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凱氏定氮儀的操作流程

更新時間:2017-10-18  |  點擊率:4851
   凱氏定氮儀的操作流程
  凱氏定氮儀采用通用的凱氏定氮法對含氮樣品進行自動定氮。凱氏定氮儀全智能化軟件設(shè)計,讓實驗人員在幾分鐘內(nèi)輕松的完成樣品的蒸餾。對所需試劑自動定量加液,各種狀態(tài)智能檢測。蒸餾、冷凝自動清洗系統(tǒng)使測量精度進一步提高。凱氏定氮儀界面友好,顯示信息豐富,使用戶能夠輕而易舉的掌握凱氏定氮儀的使用。
  凱氏定氮儀可存儲10組實驗程序,滿足用戶的不同需求??扇我庠O(shè)置蒸餾時間,蒸餾結(jié)束自動報警。自動清洗系統(tǒng)實現(xiàn)智能化的管路清洗功能,使凱氏定氮儀測量精度更高。凱氏定氮儀具有的安全防護系統(tǒng),可實現(xiàn)對蒸餾器及管路的超溫超壓的測量和保護。定氮管周邊設(shè)施智能化設(shè)計,包含了對于安全的防護設(shè)計以及不在位提示功能。凱氏定氮儀智能化的冷卻水控制系統(tǒng)可實現(xiàn)對冷卻水的控制及檢測。
  凱氏定氮儀的操作方法:
  消化:根據(jù)樣品量的多少選擇適宜的凱氏燒瓶4個(此處以50毫升為例),其中2個為對照。向燒瓶內(nèi)加入準確稱量的樣品,注意要把樣品加至燒瓶底部,切勿沾在瓶口及瓶頸上。另外2個作空白對照,好對樣品進行校正。
  在每個燒瓶中加入約300毫克硫酸鉀-硫酸銅混合物(硫酸鉀:五水硫酸銅=3:1、6:1或10:1均可),再用量筒加入3毫升濃硫酸。將上述4個凱氏燒瓶放在通風良好處(在通風櫥中進行)加熱消化。先用小火加熱至沸騰。此時會產(chǎn)生大量泡沫,應特別注意不能讓黑色物質(zhì)上升到燒瓶頸部,否則將嚴重影響分析結(jié)果。當混合物停止冒泡,蒸汽與二氧化硫也均勻地放出時,將火焰調(diào)節(jié)到保持瓶內(nèi)液體微微沸騰。假若發(fā)現(xiàn)瓶頸上有黑色顆粒,應小心地將燒瓶傾斜振搖,用消化液將其洗下。在消化過程中要時常轉(zhuǎn)動燒瓶,使全部樣品都浸在消化液中。當消化液呈清澈淡藍色時即告消化結(jié)束。時間一般在5~6小時!若樣品中含賴氨酸或組氨酸較多時,消化時間需要延長1~2倍。因為這兩種氨基酸中的氮在短時間內(nèi)不易消化*。
  蒸餾:采用改良式凱氏定氮儀。
  1、洗滌蒸餾儀:用硼酸指示劑(取100毫升2%硼酸溶液,滴加混合指示劑約1毫升,搖勻后呈紫紅色即可;混合指示劑:50毫升0.1%甲烯藍乙醇+200毫升0.1%甲基紅乙醇,存于棕色瓶中)檢測是否清洗干凈。干凈標準:指示劑不變色。
  2、樣品和空白的蒸餾:取2毫升稀釋消化液至加樣口加入反應室,關(guān)閉加樣口,另取1個裝硼酸指示劑的三角瓶接于冷凝管下端。取30%氫氧化鈉(W/W)溶液約10毫升,從加樣口緩慢加入,當未加完時關(guān)閉,并加入約3毫升蒸餾水,再繼續(xù)緩慢加入一半后關(guān)閉,讓剩下的水作液封。將加熱器重新放在蒸汽發(fā)生器下加熱(注:在清洗凱氏定氮儀完畢后應拿走加熱器),待三角瓶中液體由紫紅變成鮮綠色起開始計時,蒸餾5分鐘,然后移動三角瓶使液面離開冷凝管口約1厘米,并用少量蒸餾水洗滌冷凝管口外周,繼續(xù)蒸餾1分鐘??瞻淄瑯?。
  3、清洗凱氏定氮儀:同上,不*指示劑。
  滴定 用0.0100mol/L標準鹽酸(要標定,費時)滴定三角瓶中收集的氨,直至硼酸指示劑由綠變紫紅。
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